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康寧反應(yīng)器連續(xù)流工藝驗(yàn)證

更新時間:2023-05-06      點(diǎn)擊次數(shù):1115
  康寧雜化反應(yīng)器連續(xù)流工藝驗(yàn)證
 
  康寧反應(yīng)器不同規(guī)格的微通道反應(yīng)器可以混合使用,快速進(jìn)行工藝研究及放大。作者利用康寧實(shí)驗(yàn)室規(guī)模G1反應(yīng)器和康寧低流量(LF)反應(yīng)器(持液體積為13.5 mL)進(jìn)行連續(xù)流工藝驗(yàn)證:
 
  1、預(yù)熱至50℃的甘油以流速為1.45mL/min(1eq.)輸送進(jìn)入康寧G1 反應(yīng)模塊;
 
  2、0.041M DBU/DMC溶液以流速為5.05 mL/min(1mol% DBU, 3 eq. DMC);
 
  3、兩種流體都在康寧反應(yīng)器的第一個流體模塊內(nèi)混合,后續(xù)4個串聯(lián)的玻璃模塊用于延長反應(yīng)停留時間,反應(yīng)溫度設(shè)定為135°C;
 
  4、反應(yīng)器的出口裝有Zaiput BPR-10背壓調(diào)節(jié)器,設(shè)置為7bar;
 
  5、反應(yīng)穩(wěn)定后收集的反應(yīng)液用飽和NH4Cl水溶液淬滅,樣品用乙醇稀釋,并用GC/FID分析。原料轉(zhuǎn)化率為93%,碳酸甘油酯收率為74%,選擇性為79%。

康寧反應(yīng)器

  

  放大驗(yàn)證
 
  利用康寧中試規(guī)模G1-5FM反應(yīng)器(持液體積為41 mL)進(jìn)行產(chǎn)能放大驗(yàn)證:
 
  采用上述相同的工藝參數(shù)(135°C, 7 bar, 2 min, 1 mol% DBU, 3eq. DMC),收集穩(wěn)定工藝樣品經(jīng)處理后進(jìn)行GC/FID分析,此時轉(zhuǎn)化率98%,碳酸甘油酯選擇性為80%,碳酸甘油產(chǎn)量為68.3摩爾/天(約8公斤/天);
 
  結(jié)果一致,無需重新優(yōu)化。
 
  底物范圍擴(kuò)展
 
  作者將該連續(xù)工藝擴(kuò)展到其它液態(tài)的1,2-二醇(4a-h,Table 2)。其中二醇4a, b, d和f具有與甘油1相似的空間和電子特征,在條件A下與DMC進(jìn)行酯交換,轉(zhuǎn)化率在82-96%范圍內(nèi),對相應(yīng)的碳酸酯5a, b, d和f的選擇性在79-85%范圍內(nèi)(Table 2, Entry 2,3,5和7)。
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