亚洲国产综合无码一区,精品欧美一区二区在线观看,熟妇内谢69xxxxxa片,人妻少妇精品专区性色av

聯(lián)系電話 4008121766

當(dāng)前位置:首頁(yè)  >  技術(shù)文章  >  連續(xù)流化學(xué)制備環(huán)磷酸單體的研究過程

連續(xù)流化學(xué)制備環(huán)磷酸單體的研究過程

更新時(shí)間:2022-12-14      點(diǎn)擊次數(shù):1263
  使用開環(huán)聚合方案生產(chǎn)PPE,期間遇到的重大挑戰(zhàn)之一是環(huán)磷酸單體的制備。該過程涉及使用危險(xiǎn)的反應(yīng)原料PCl3,反應(yīng)物過程具有腐蝕性和敏感性中間體,并產(chǎn)生大量HCl作為副產(chǎn)品。這些情況導(dǎo)致工藝放大時(shí)的存在潛在的嚴(yán)重安全問題。
  
  為了解決這些問題,來(lái)自比利時(shí)的康寧應(yīng)用認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室(AQL)——列日大學(xué)集成技術(shù)和有機(jī)合成工程中心的Jean-ChristopheM.Monbaliu教授團(tuán)隊(duì),開發(fā)了一個(gè)連續(xù)流化學(xué)流動(dòng)平臺(tái),專門用于生產(chǎn)環(huán)磷酸單體。
  

連續(xù)流化學(xué)

 

  研究過程:
  
  一、優(yōu)化連續(xù)流化學(xué)工藝制備環(huán)磷酸氯酯
  
  研究者在室溫反應(yīng)條件下,對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行篩選,包括反應(yīng)液濃度、背壓、停留時(shí)間和反應(yīng)溶劑。
  
  反應(yīng)條件:PCl3濃度3mol/L,背壓5Bar,在二氯甲烷作為溶劑時(shí),反應(yīng)底物可在1分鐘內(nèi)*轉(zhuǎn)化,并在減壓分餾后獲得76%的分離收率。盡管占地面積小,但使用1mL內(nèi)容積盤管反應(yīng)器可獲得每小時(shí)14.8g的高生產(chǎn)率。
  
  在線31PNMR可方便地在反應(yīng)器下游進(jìn)行實(shí)時(shí)反應(yīng)監(jiān)測(cè),并確保危險(xiǎn)的PCl3*轉(zhuǎn)化,在加快優(yōu)化過程的同時(shí)提高研究過程的安全性。
  
  二、放量連續(xù)制備環(huán)磷酸氯酯
  
  環(huán)磷酸氯酯2a的放量制備是在康寧低流量反應(yīng)器中進(jìn)行的。反應(yīng)器裝置由兩個(gè)串聯(lián)的玻璃模塊(FM)組成(內(nèi)部總?cè)莘e5.4mL)。通過反應(yīng)器后端的背壓閥可以非常方便的控制釋放副產(chǎn)物HCl氣體。
  
  流出物被收集在一個(gè)封閉的容器中,在氬氣的連續(xù)流化學(xué)下,將HCl氣體沖向堿性水收集器??梢园踩墨@得74%的分離收率和1.88kg/天的日產(chǎn)量。
  

連續(xù)流化學(xué)

 

  三、連續(xù)流平臺(tái)制備環(huán)磷酸單體
  
  上個(gè)步驟生成的2a,在PFA盤管反應(yīng)器中與氧氣進(jìn)一步混合反應(yīng),通過臺(tái)式31PNMR對(duì)流出物進(jìn)行快速分析,從而定性控制反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性。
  
  對(duì)于氧化步驟來(lái)說(shuō),氣液兩相的混合效率比停留時(shí)間的影響更為顯著,反應(yīng)器背壓(15Bar)、盤管反應(yīng)器內(nèi)徑的降低以及特定的箭頭微混合器相結(jié)合,可以改善界面面積、液相中氧的溶解度,以提高傳質(zhì)性能。
  
  在65℃下,在4當(dāng)量分子氧的存在下,21s的停留時(shí)間內(nèi),獲得了59%選擇性的定量轉(zhuǎn)化。
  
  由于氯磷酸鹽3a在收集后迅速降解,研究者直接將反應(yīng)流出液導(dǎo)入反應(yīng)瓶中進(jìn)行酯化反應(yīng)。通過更換不同的醇,可以方便的制備不同的磷酸酯。
国产精品久久久久免费a∨| 欧美精品久久久久a片色戒| 亚洲国产精品久久久久秋霞小| 日本亚洲色大成网站www久久| 一本精品99久久精品77| 欧美疯狂做受xxxx高潮小说| 看全色黄大色大片免费久久| 蜜臀久久精品久久久久酒店| 欧洲熟妇色xxxx欧美老妇软件| 诱人的妺妺2中文在线观看| 国产99久久精品一区二区| 国产chinesehdxxxx宾馆tube| 勃起大粗又硬湿又滑深又长| 极品粉嫩小仙女高潮喷水| 国产精品无码一区二区在线看| 他含着她的乳奶揉搓揉视频捏| 欧美日韩精品视频一区二区三区 | 午夜性爽视频男人的天堂| 欧美FREESEX黑人又粗又大 | 粗大的内捧猛烈进出的视频| 免费视频完整版软件下载| 亚洲国产综合久久久精品| 国产日韩精品中文字无码| 国产精品无码av在线观看播放 | 人妻另类 专区 欧美 制服 | 国产精品第一区揄拍无码| 中国体育生gary飞机| 日韩av无码一区二区三区不卡| 无码av免费毛片一区二区| h双腿涨灌捆绑play慎入| 天天躁夜夜躁狠狠躁2021A2| 女人与公拘交酡免费网站| 久久国产欧美国日产综合抖音| 中文字幕AV人妻少妇一区二区| 被男朋友摸下面流了很多血| 人妻换人妻a片爽麻豆| 性一交一乱一伦a片| 亚洲精品无码久久久影院相关影片| 在熟睡夫面前侵犯我在线播放| 又嫩又硬又黄又爽的视频| 日文中文字幕乱码一二三区别 |