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新專利| AFR不僅僅是合成反應(yīng)器……

更新時間:2021-10-26      點擊次數(shù):2968

微通道反應(yīng)器技術(shù)被*為是21世紀(jì)化學(xué)合成技術(shù)的革命性成果,在多個應(yīng)用領(lǐng)域已經(jīng)實現(xiàn)了化學(xué)品的連續(xù)合成生產(chǎn)。在原料藥、精細(xì)化學(xué)品和新材料等行業(yè),純度直接影響到產(chǎn)品的性能與效益??祵?的“心型”微通道反應(yīng)模塊極大促進(jìn)物料高效混合與萃取,幫助客戶研發(fā)并生產(chǎn)高純度、高品質(zhì)的產(chǎn)品。

在剛剛結(jié)束的API期間舉辦的制藥&精細(xì)化工連續(xù)流本質(zhì)安全及自動化生產(chǎn)發(fā)展論壇上,來自河南省科學(xué)院高新技術(shù)研究中心的李中賢博士分享了康寧反應(yīng)器的一項新的應(yīng)用研究成果"魚油殘液連續(xù)提取高純度膽固醇的方法"。該研究已經(jīng)獲得中國發(fā)明專利(專利ZL201910160333.3ZL201910160334.8

本文將為大家介紹這一創(chuàng)新應(yīng)用案例!

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膽固醇是一種重要的醫(yī)藥中間體,主要用于維生素D2、D3、人工牛黃、合成激素、抗癌藥物等生產(chǎn),還可作為蝦的蛻皮激素、養(yǎng)殖飼料的添加劑以及光化學(xué)、電子液晶材料。這些應(yīng)用都對膽固醇的純度有很嚴(yán)格的要求。

目前膽固醇是從羊毛脂、動物的腦干和魚油中提取,其中都含有較多的24-脫氫膽固醇、7-烯膽烷醇、二氫膽固醇等雜質(zhì),難以滿足醫(yī)藥生產(chǎn)的質(zhì)量要求。這些雜質(zhì)尤其是24-去氫膽固醇與膽固醇性質(zhì)接近,通過傳統(tǒng)的重結(jié)晶提純方法難以去除,為達(dá)到醫(yī)藥級別的膽固醇含量需經(jīng)過多次重結(jié)晶,收率較低。有研究者采用熔融結(jié)晶和溶劑重結(jié)晶相結(jié)合的方法得到了含量99 .0%以上的高純度羊毛脂膽固醇,但收率只有60-75%,也難于實現(xiàn)連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)。

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研究內(nèi)容

河南省科學(xué)院高新技術(shù)研究中心余學(xué)軍主任研究團(tuán)隊創(chuàng)新性的應(yīng)用康寧微通道反應(yīng)器實現(xiàn)了連續(xù)高效萃取制備高純度膽固醇的方法。并基于此開發(fā)出從魚油殘夜中萃取制備高純膽固醇,同時聯(lián)產(chǎn)飼料添加劑過瘤胃脂肪,無含鹽廢水排放,清潔高效, 有利于滿足高回收率的工業(yè)化生產(chǎn)需求。

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1.將正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9-1.2: 1.1-1.3: 0.8-1.0: 1體積比混合,靜置后分開上、下相,用上相溶液溶解膽固醇粗品,下相溶液用乙酸調(diào)節(jié)PH=3.7-4.5作為萃取劑。

2.將萃取劑泵入微通道萃取系統(tǒng),所述微通道萃取系統(tǒng)包括n個康寧微通道混合模塊Mn個分離模塊S,混合模塊和分離模塊依次間隔,分離模塊下相溶液出口連接前一級混合模塊的進(jìn)口,上相溶液出口連接下一級混合模塊的進(jìn)口,如此重復(fù)連接。

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3.具體進(jìn)料操作步驟:

1. 用進(jìn)料泵分別連接萃取劑和膽固醇粗品溶液儲液罐,且每個分離模塊下相出口連接進(jìn)料泵控制流速;

2. 萃取劑依次進(jìn)入混合模塊Mn、分離模塊Sn;待萃取劑占有分離模塊Sn體積的約二分之一時,打開Sn下相溶液出料口,通過進(jìn)料泵進(jìn)入上一級混合模塊Mn-1;

3. 依此操作,逐級逆流至康寧微通道混合模塊M1;

4. 此時開始向混合模塊M1泵入粗膽固醇溶液,二者在混合模塊M1中充分混合萃??;

5. 混合溶液進(jìn)入分離模塊S1分層,上相溶液進(jìn)入微通道混合模塊M2,下相溶液進(jìn)入回收罐蒸發(fā)回收使用,下相液體流速與萃取劑流速相同;

6. 如此逐級連續(xù)逆流萃取分離。

過程中用氣相色譜對每級分離模塊上相的膽固醇純度進(jìn)行分析,直至純度99.0%,收集該分離模塊上相溶液,蒸餾回收溶劑,剩余物用乙醇重結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)品。

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4. 基于上述方法,研究者成功實現(xiàn)從魚油殘夜中萃取制備高純膽固醇。

研究結(jié)果及討論

· 利用康寧微通道反應(yīng)/混合模塊提高萃取效率,膽固醇的回收率≥80%,產(chǎn)品純度*醫(yī)藥級原料的要求

· 連續(xù)化操作,高效快速,質(zhì)量穩(wěn)定,適合大量制備

· 從魚油廢液中提取膽固醇,變廢為寶

· 減少使用有機溶劑,無含鹽廢水排放,綠色高效。

 

 

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