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流動化學(xué)成功用于醛到酸的氧化

更新時間:2023-02-08      點(diǎn)擊次數(shù):1141
  醛的選擇性氧化是合成羧酸常用的方法之一。由于潛在的爆炸風(fēng)險,使用過氧化羧酸作為氧化劑的釜式反應(yīng),通常在室溫或微熱的條件下進(jìn)行。相比之下,連續(xù)流反應(yīng)器的固有優(yōu)勢,如相對較小的反應(yīng)器體積、傳熱和傳質(zhì)效果,能夠使高活性或有毒試劑原位生成和在線消耗,提高工藝過程安全。
  
  奧地利Graz大學(xué)C.OliverKappe教授,開發(fā)了一種過氧甲酸在線合成,在流動化學(xué)條件下持續(xù)進(jìn)行醛氧化成酸的工藝。今天,小編就帶您看看他們是如何做的。
  

流動化學(xué)

 

  實驗研究
  
  1、實驗及參數(shù)優(yōu)化
  
  以甲酸和雙氧水為原料在線合成過氧甲酸,氧化苯丙醛到苯丙酸做為模板反應(yīng),進(jìn)行可行性實驗和參數(shù)優(yōu)化。初始連續(xù)流裝置由兩股進(jìn)料組成,分別為35%的雙氧水溶液和溶于甲酸中的苯丙醛溶液,通過背壓閥來控制反應(yīng)過程中氣體的生成。
  

過氧甲酸氧化苯丙醛條件篩選

 

  2、流動化學(xué)的長時間運(yùn)行
  
  利用該連續(xù)流裝置和實驗條件,進(jìn)行了4小時的放大運(yùn)行,從而獲得了34.77g的產(chǎn)物,分離收率95%。重要的是,在整個實驗過程中僅產(chǎn)生少量廢棄物,E-因子和PMI分別達(dá)到5.2和6.2。
  
  同時利用該連續(xù)流裝置,對過氧乙酸的合成進(jìn)行了評估。同樣使用苯丙醛進(jìn)行氧化,由表中可以看出,在不加H2SO4進(jìn)行催化時,反應(yīng)選擇性較低,當(dāng)加入3%的H2SO4進(jìn)行催化時,反應(yīng)達(dá)到zui佳條件。
  

過氧乙酸催化苯丙醛氧化的研究

 

  3、底物擴(kuò)展實驗
  
  考慮到生成過氧甲酸不需要強(qiáng)酸進(jìn)行催化,以及后續(xù)氧化反應(yīng)的安全性。作者以原位生成過氧甲酸的連續(xù)流裝置,分別對脂肪醛和芳醛氧化的適用范圍進(jìn)行了篩選。
  
  總結(jié):以過氧化羧酸為經(jīng)濟(jì)高效的氧化劑,開發(fā)了一種醛氧化酸的流動化學(xué)工藝;該過氧酸在線生成,減少了運(yùn)輸和儲存的風(fēng)險。拓展實驗表明,該工藝具有一定的普適性,苯丙醛氧化為苯丙酸克級規(guī)模的放大,驗證了該工藝的可放大性。
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